Fotokémiához használt berendezések

A fotokémiai kutatásokhoz használt berendezések

PhotoCube fotoreaktor

A fotoreaktorban hagyományos, áramlásos és "stop-flow" kémiai reakciók hajthatóak végre, többféle hullámhosszú (365, 395, 457, 500, 523, 595, 623 nm és fehér) gerjesztő fénnyel. A LED teljesítmény színenként 128 W-ig változtatható. Akár több hullámhossz is használható egyszerre. A reaktortér 20-80 °C tartományban termosztálható.

A lap tetejére

Diódasoros spektrofotométer mint fotoreaktor

A diódasoros spektrofotométerek esetén (mint amilyen pl. a kutatócsoportban lévő, számítógép-vezérelt AnalytikJena SPECORD S600 és HP-8543) a mintán egy viszonylag nagy intenzitású, polikromatikus fénynyaláb halad át, aminek a fényereje kellően nagy ahhoz, hogy fotoreakciót indukálhasson. A módszer egyik előnye, hogy a fotoreakció spektrofotometriásan követhető.

G. Lente, J.H. Espenson, Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry, 2004, 163, 249-258. DOI: https://doi.org/10.1016/j.jphotochem.2003.12.005
M. Galajda, G. Lente, I. Fábián, Journal of the American Chemical Society, 2007, 129, 7738-7739. DOI: https://doi.org/10.1021/ja072361l
I. Fábián, G. Lente, Pure and Applied Chemistry, 2010, 82, 1957-1973. DOI: https://doi.org/10.1351/PAC-CON-09-11-16
É. Józsa, V. Kiss, K. Ősz, Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry, 2018, 360, 166-173. DOI: https://doi.org/10.1016/j.jphotochem.2018.04.024
J. Michnyóczky, V. Kiss, K. Ősz, Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry, 2021, 408, 113110. DOI: https://doi.org/10.1016/j.jphotochem.2020.113110

A lap tetejére

Külső lámpával kiegészített diódasoros spektrofotométer

A számítógép-vezérelt (C) diódasoros spektrofotométerekben (pl. AnalytikJena SPECORD S600 (B)) végbemenő fotokémiai reakciók indukálása nagy intenzitású lámpákkal, felülről történő megvilágítással kiegészítve még hatékonyabb. Az általunk használt, 365 nm-en emittáló Spectroline FC-100/F UV-A lámpa (A) vagy a látható hullámhossztartományban emittáló NINGBO OALY halogénlámpa (D) fotonfluxusa az ábrákon látható elrendezésben kb. egy nagyságrenddel nagyobb, mint a fotométer lámpáié.

T. Lehóczki, É. Józsa, K. Ősz, Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry, 2013, 251, 63-68. DOI: https://doi.org/10.1016/j.jphotochem.2012.10.005
É. Józsa, V. Kiss, K. Ősz, Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry, 2018, 360, 166-173. DOI: https://doi.org/10.1016/j.jphotochem.2018.04.024

A lap tetejére

LED-es fotoreaktor

A sárgarézből készült fotoreaktorban (E) a reakciók indukálása felülről, LED fényforrással (A), a reakció előrehaladásának követése pedig Avantes száloptikás spektrofotométerrel (optikai kábel: (F); lámpa: (C); detektor: (B)) történik. A készülékbe a vizsgálandó mintát egy normál, 1,000 cm-es úthosszú küvettában lehet behelyezni (a jobb alsó sarokban lévő kis ábrán nyitva van a reaktor, még nincs rajta a LED-et tartalmazó tető). A reaktor anyaga miatt a minta mágneses keverővel (D) kevertethető.
A LED tápegységének (G) számítógépes vezérlésével különféle megvilágítási profilokat lehet megvalósítani, illetve a megvilágítás és a detektálás időben elválasztható egymástól (Ref. 1).

M. Gombár, É. Józsa, M. Braun, K. Ősz, Photochemical & Photobiological Sciences, 2012, 11, 1592-1595. DOI: https://doi.org/10.1039/C2PP25166C
É. Józsa, V. Kiss, K. Ősz, Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry, 2018, 360, 166-173. DOI: https://doi.org/10.1016/j.jphotochem.2018.04.024

A lap tetejére

Külső lámpával kiegészített fotoreaktor

Az előző pontban említett fotoreaktor nem csak LED-ekkel, hanem a 365 nm-en emittáló Spectroline FC-100/F UV-A lámpával (A), vagy a látható hullámhossztartományban emittáló NINGBO OALY halogénlámpával is működtethető. A reakció előrehaladását ekkor is spektrofotmetriásan, Avantes száloptikás fotométerrel követhetjük. A fotoreaktor és ennek kiegészítő részei (B-F) ugyanazok, mint az előző ábrán.

A lap tetejére

Külső lámpával kiegészített automata titrátor

Ha a fotokémiai reakció során képződő valamelyik termék sav, akkor a sav folyamatos visszatitrálásával (pH-sztát módszer, állandó pH) az adott időpontig képződött savmennyiséget, azaz a savképződésnek a kinetikáját követhetjük (Ref. 1: 1,4-benzokinonból hidroxikinon és hidrokinon (gyenge savak) képződnek fény hatására). Ehhez egy számítógép által vezérelt ABU 91 vagy ABU93 automata titrátort (C) használunk. A fényforrás itt is a 365 nm-en emittáló Spectroline FC-100/F UV-A lámpa (A) vagy a NINGBO OALY halogénlámpa. A reaktoredény termosztálható (D), és ebbe lóg bele a lúgbevezető kapilláris (E) és a pH-szelektív üvegelektród (F). A levegő kizárására argongázt (B), a minta keveréséhez mágneses keverőt használunk.

É. Józsa, M. Purgel, M. Bihari, P.P. Fehér, G. Sustyák, B. Várnagy, V. Kiss, E. Ladó, K. Ősz, New Journal of Chemistry, 2014, 38, 588-597. DOI: https://doi.org/10.1039/C3NJ01274C
V. Kiss, G. Lehoczki, K. Ősz, Photochemical and Photobiological Sciences, 2017, 16, 519-526. DOI: https://doi.org/10.1039/C6PP00333H
É. Józsa, V. Kiss, K. Ősz, Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry, 2018, 360, 166-173. DOI: https://doi.org/10.1016/j.jphotochem.2018.04.024

A lap tetejére

Speciális reaktoredény fényérzékeny elektróddal végzett mérésekhez

A kloridionszelektív elektród (B) fényérzékeny, ami laborfény esetén elhanyagolható, intenzív megvilágítás (pl. Spectroline FC-100/F UV-A lámpa (A), vagy NINGBO OALY halogénlámpa) hatására azonban jelentős. Ezt a probléma kiküszöbölhető egy olyan reaktoredénnyel (C), amely elválasztja az elektróddal érintkező és az UV-fénnyel megvilágított oldat térrészeit, ugyanakkor kevertetéssel (D) fenntartható az oldat homogenitása. A reaktoredény (C) fekete műanyagból (polipropilén) készült. Az edényben egy fal választja ketté a két térrészt, alján azonban van egy 10 mm-es rés a mágneses keverő akadálytalan mozgásához. A tetejére egy tető (a) illeszkedik, amelyen egy 16 mm-es átmérőjű nyíláson az elektródot helyezhetjük az oldatba, illetve egy nagyobb nyílás a fény bejutására szolgál. Az edény térfogata 50 mL. Az elektródpotenciál leolvasására egy számítógép által vezérelt ABU 91 vagy ABU93 automata titrátort használunk.
(a) tető (felülnézet)
(b) edény (felülnézet)
(c) edény (oldalnézet)

A lap tetejére